調査・解析業務
異物・付着物の分析
製品中または工程内で異物が混入すると、外観不良や性能不良などの不具合の原因になります、異物分析をすることで異物の材質が判明し、混入経路を推測でき異物混入の予防対策に繋がります。当社で実施している異物分析の流れと実例をご紹介致します。
情報収集
お問合せ頂いた際に異物の状態を差し障り無い限りお伺いしています。
- ・異物が取り出されている状態か
- ・異物が製品中に入っている状態か
→洗浄などが必要になる場合があります。また、製品を比較対照物質として頂く場合があります。 - ・加熱されているか
→樹脂などは熱によって変質することがあります。推測される樹脂を比較として頂く場合があります。 - ・薬品にさらされているか
→酸やアルカリなどによって変質することがあります。 - ・時間の経過
→製造されてどれくらい経過しているか。
また分析を実施するにあたり、異物を取り出したり加工したりする場合があることをお伝えしております。貴重な検体であるのか、他の試験の実施を想定されているなど試料の返却が必要な場合は、事前に情報を頂く必要があります。
（サンプルの例）
観察
拡大鏡等で異物の観察を行い、金属、無機物などであればSEM/EDXによる元素分析、樹脂などの有機物であればFT-IRによる定性分析を選択します。材質判定が困難な場合は、SEM/EDXとFT-IRの両試験装置を用いて、異物の解析を行うことがあります。
金属、無機物など →SEM/EDXによる元素分析
樹脂、油など →FT-IRによる定性分析
また、カビなどの可能性がある場合は、SEMによる形態観察で判断することもあります。
（拡大鏡で観察）
→採取しSEM/EDXで元素分析
→採取しFT-IRで成分分析
分析
（SEM/EDX）
微小な金属でも合金の場合は元素分析を行うことで金属の組成が解り、おおよその合金の種類を判断することができます。ただし鋼材などは、鋼種の判定までは困難な場合があります。
（FT-IR）
樹脂などの異物は、赤外吸収スペクトルをライブラリで照合することで定性分析することができます。大きさは0.1mm程度あれば分析可能です。
（※）試料によっては、実施した試験内容で異物特定が困難な場合もあります。そのときは追加試験などの提案をさせて頂くこともあります。
報告書
分析の結果は、まず速報でお知らせし、必要な場合は補足の説明をさせていただきます。最後は報告書に取り纏め報告いたします。
[分析事例の紹介]
SEM/EDX、FT-IRを用いた異物分析の事例を一部紹介いたします。
【実例-1】 微小金属のSEM/EDX分析
巾0.5mm程度の金属をSEM/EDXで元素分析した結果、Si0.5%、Ni8％、Cr20％、残りFeの組成からSUS304と推定されました。
| 元素 | 質量％ | SUS304組成 |
|---|---|---|
| C | ー | 0.08以下 |
| Si | 0.5 | 1.00以下 |
| Mn | ー | 2.00以下 |
| P | ー | 0.045以下 |
| S | ー | 0.03以下 |
| Ni | 8.0 | 8.0〜10.5 |
| Cr | 19.6 | 18.0〜20.0 |
| Fe | 71.9 | 残 |
| 合計 | 100 | ー |
【実例-2】 生地表面付着物のSEM観察
生地の表面に付着した白色物を調査するため、SEM観察を行いました。その結果、分生子柄と考えられる形態が確認されたため、真菌（カビ）であることが確認されました。
【実例-3】 繊維状物質のFT-IRによる定性分析
乳剤中に混入した繊維状の異物を調査するため、FT-IRで赤外吸収スペクトルを測定しました。ライブラリ検索の結果、繊維状異物はPET繊維と考えられました。
| HQI | DB | ID | Name | Comments |
|---|---|---|---|---|
| 965.63 | POL | 12 | ポリエチレンテレフタレート 繊維・糸 | ポリエステル繊維 |
| 964.01 | HUX | 2086 | ARNITE A 04-900 NATURAL | Chemical Description=THERMOPLASTIC POLYESTER BASED ON POLY(ETHYLENE TEREPHTHALATE) Physical Description= SLIGHTLY YELLOWISH,OPAQUE GRANULES |
| 959.99 | HUX | 2087 | ARINTE A 06-700 NATURAL |
Chemical Description=THERMOPLASTIC POLYESTER BASED ON POLY(ETHYLENE TEREPHTHALATE) Physical Description= GREYISH-WHITE GRANULES |
| 947.87 | HUX | 2091 | TREVIRA CS, POLYMERIC RAW MATERIAL |
V. FREUDENBERGER, F.JAKOB, ANGEW, MAKROMOL. CHEM. 105(1982) 203…15 Chemical Description=POLY(ETHYLENE TEREPHTHALATE) MODIFIED WITH 2-METHYL-2,5-DIOXO-1,2-OXAPHOSPHOLANE |
| 909.38 | HUX | 2100 | DYNAPOL S 50 | Chemical Description=PIGMENTED POLYESTER, BASED ON TEREPHTHALIC ACID Physical Description=WHITISH GREY, OPAQUE GRANULES |
上記に示したように環境アシストでは、情報収集から始まり異物分析を行っています。ものづくりで何かお困りなことがありましたらご連絡下さい。